脲醛树脂木材胶黏剂制备及检测虚拟仿真实验

• 一、实验目的

  通过本次实验，使学生掌握木材胶黏剂（主要是具有代表性的脲醛树脂胶）的合成工艺及性能检测方法，熟悉实验室里合成树脂制备及性能检测所需的仪器设备。

• 二、实验方法

  根据给定的脲醛树脂胶配方，按照摩尔比计算各种原料的用量，（或给定重量比，求出原料间的摩尔比），再根据工艺要求合成脲醛树脂胶黏剂，然后参考国家标准《GB/T14732-2017 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂》的要求检测游离甲醛含量和胶合强度。

• 三、实验方案

  采用弱碱-弱酸-弱碱催化工艺和三次缩聚方式，使甲醛和尿素经加成、缩聚反应合成脲醛树脂胶黏剂；然后利用胶黏剂中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠、碳酸钠在0℃反应，以碘液滴定，再计算胶黏剂中的游离醛含量；最后通过拉力载荷使试件的胶层产生剪切破坏的方式，确定脲醛树脂胶黏剂与马尾松单板压制成的3层胶合板的胶合强度。

  • 1、目的要求
    • a）掌握脲醛树脂实验室制造方法；
    • b）观察脲醛树脂形成过程；
    • c）学会胶黏剂游离甲醛含量和胶合强度的检测方法。
  • 2、仪器

    胶黏剂制备玻璃仪器装置；冰浴装置、移液管、滴定管等；万能力学试验机。

  • 3、胶黏剂制备
    配方设计：
    • 尿素 200-300 g
    • 甲醛 300-600 g
    • 氨水 适量
    • 甲酸 适量
    操作步骤：
    • A.穿戴防护用品。
    • B. 打开通风橱开关
    • C. 打开冷凝水开关
    • D. 向水浴锅加水
    • （1）弱碱阶段I
      • ①称取定量的甲醛加入三口烧瓶；
      • ②开动搅拌器；
      • ③加入第一次尿素，注意观察尿素的溶解吸热现象；
      • ④加入氨水（pH=5.0-13.0）（请检测pH值，并输入结果）；
      • ⑤设置温度80-95℃，达到设置温度后保温20-40min。
    • （2）弱酸阶段
      • ①加入甲酸（pH=3.0-7.0）（请检测pH值，并输入结果）；
      • ②加入第二次尿素，反应20-40min（大概15min颜色变白）。
    • （3）弱碱阶段II
      • ①加入氨水（pH=5.0-13.0）（请检测pH值，并输入结果）；
      • ②加入第三次尿素，保温10-50 min；
      • ③向水浴锅加自来水，降温至40℃（温度计显示温度）；
      • ④加入氨水（pH=7.5-8.0）（请检测pH值，并输入结果），继续搅拌10min，放料。
  • 4、胶合板制作

    脲醛树脂胶黏剂与马尾松单板制备的3层马尾松胶合板样品（尺寸：长×宽×高=100 mm×25 mm×3 mm）。制作方法如下：

    • ①将脲醛树脂胶黏剂与面粉按重量比4:1混合，加入1.2%质量浓度为20%的氯化铵溶液，以120 rpm搅拌10 min，备用；
    • ②将调好的胶黏剂以双面涂胶量为340g/m2，涂布于尺寸为300 mm×300 mm×1.2 mm的马尾松单板上；再以120℃，1min/mm，1.0 MPa的热压工艺制作3层马尾松胶合板；
  • 5、胶黏剂性能检测
    （1）游离甲醛含量检测

    参考国家标准《GB/T14732-2017 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂》进行。

    • 1）原理

      试样中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0℃反应，生成羟甲基烷基磺酸盐。用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠。用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解，再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠。

    • 2）试剂

      1mol/L的亚硫酸钠溶液，1mol/L的乙酸溶液，100g/L的碳酸钠溶液，硼酸缓冲液，浓度为0.1 mol/L的碘标准液，1%的淀粉溶液，冰末，冰水混合物。

    • 3）检测步骤
      • ①称取1g（m, 精确到0.0001g）试样，置于600ml烧杯中；
      • ②加入150ml由冰水混合物，10g冰末，25ml硼酸缓冲液组成的混合液；
      • ③将烧杯放入冰浴装置中，用磁力搅拌器持续搅拌烧杯中的物质；
      • ④用滴定管加入2ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液，搅拌15min；
      • ⑤加入10ml 1mol/L乙酸和4滴1%淀粉溶液；
      • ⑥用碘溶液滴定，直到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s；
      • ⑦加入30ml碳酸钠溶液；
      • ⑧再用碘溶液滴定，直到出现蓝色，并稳定1min以上，并记录消耗的碘液体积(V, ml)。游离甲醛含量(w,%)计算：
        
    （2）胶合强度检测

    参考国家标准《GB/T 14732-2017 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂》和《GB/T 17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.17进行。

    • 1）原理

      通过拉力载荷使试件的胶层产生剪切破坏，以确定单板类人造板的胶合质量。

    • 2）试样

      按国家标准《GB/T9846-2015 普通胶合板》的要求锯割胶合板，制作成试样。

    • 3）检测
      按国家标准《GB/T 17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法》室内用试件规定进行测试：
      • ①将待测试件置于63℃水浴锅中浸渍3h，取出冷却10min；
      • ②以游标卡尺测量试件的长度（b, mm）和宽度（l, mm）；
      • ③置于万能力学试验机夹具中；
      • ④点击电脑软件的“运行”开关（设备开始运行（拉伸速度5mm/min））；
      • ⑤电脑软件页面显示相关检测结果数据为“最大破坏载荷(Pmax, N)”，胶合强度(X, MPa)计算：

        X = P_max / (b × l)

• 四、实验考核

  实验考核共100分，由实验过程考核（40分）、结果考核（20分）和解答思考题（40分）3部分组成，结果体现于实验报告中。

  • 1. 过程考核

    学生完成课前预习并观看虚拟仿真实验教学指导视频后，进入实验模式，按步骤进行实验。实验过程的操作失误将由系统记录，并评分，最后列于实验报告中的“实验过程记录”部分。

  • 2. 结果考核

    脲醛树脂胶黏剂的游离甲醛含量和胶合强度检测结果与国家标准《GB/T 14732-2017 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂》对比；结果为游离甲醛含量合格、不合格，胶合强度合格、不合格四个指标的组合。

  • 3. 解答思考题

    共2道题。

    1）胶黏剂制备过程的原料摩尔比、缩聚及催化工艺等常见问题解答；

    2）设计一种低“甲醛”含量的脲醛树脂木材胶黏剂配方和制备工艺。

• 五、实验报告

  实验报告由封面和内容组成 （格式见附件1）。